公布日：2024.12.20

申請日：2024.10.10

分類號：C02F1/52(2023.01)I;C01F11/46(2006.01)I;C01F5/14(2006.01)I

摘要

本發(fā)明涉及水處理與廢水資源回收領(lǐng)域，特別是涉及一種稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法及裝置。該方法包括以下步驟：向反應(yīng)裝置的反應(yīng)器中加入底液，將含鎂廢水與沉淀劑漿液并流加入一級反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，漿液溢流至2～(n‑1)級反應(yīng)器中，同時向2～(n‑1)級反應(yīng)器中加入沉淀劑漿液，與上一級溢流漿液反應(yīng)，(n‑1)級漿液進(jìn)入n級反應(yīng)器中反應(yīng)后，部分漿液由反應(yīng)器溢流口回流至一級反應(yīng)器，剩余漿液由反應(yīng)器底部放料，進(jìn)行晶體分離、固液分離，得到硫酸鈣晶體、氫氧化鎂沉淀和處理液，2≤n≤10。本發(fā)明方法實現(xiàn)了連續(xù)化、資源化處理稀土冶煉含鎂廢水，工藝流程簡單且易于實現(xiàn)工業(yè)化。

權(quán)利要求書

1.一種稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)向反應(yīng)裝置的各級反應(yīng)器中加入底液，將含鎂廢水與沉淀劑漿液并流加入一級反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)；(2)反應(yīng)結(jié)束后，漿液溢流至2～(n-1)級反應(yīng)器中，同時向2～(n-1)級反應(yīng)器中加入沉淀劑漿液，與上一級溢流漿液反應(yīng)；(3)反應(yīng)結(jié)束后，(n-1)級反應(yīng)器中的漿液溢流至第n級反應(yīng)器中，反應(yīng)后，部分漿液由反應(yīng)器溢流口回流至一級反應(yīng)器，剩余漿液由第n級反應(yīng)器底部放料，進(jìn)行晶體分離、固液分離，得到硫酸鈣晶體、氫氧化鎂沉淀和處理液；2≤n≤10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法，其特征在于，所述底液為水、處理液、含鎂廢水中的至少一種；所述底液的加入量為反應(yīng)器體積的80％；所述沉淀劑漿液為氫氧化鈣調(diào)漿液或者氧化鈣調(diào)漿液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法，其特征在于，所述沉淀劑漿液加入的比例為與硫酸根理論反應(yīng)量的百分?jǐn)?shù)，其中一級反應(yīng)器中沉淀劑漿液的加入比例為40％-90％，2～(n-1)級反應(yīng)器中沉淀劑漿液的加入比例為0-60％，且各級沉淀劑加入總和為與硫酸根理論反應(yīng)量的60％-100％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法，其特征在于，n級反應(yīng)器中漿液由反應(yīng)器溢流口回流至一級反應(yīng)器中的漿液回流量為n級反應(yīng)器中漿液總質(zhì)量的0-20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法，其特征在于，各級反應(yīng)器中反應(yīng)的溫度為50～90℃，反應(yīng)漿液在每級反應(yīng)器停留時間為1～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法，其特征在于，利用篩分裝置或者旋流器進(jìn)行晶體分離。

7.一種用于權(quán)利要求1～6任一項所述的稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法的裝置，其特征在于，由n級反應(yīng)器串聯(lián)組成；所述反應(yīng)器包括溢流口和進(jìn)料口；所述進(jìn)料口延伸至反應(yīng)器的底部，其中廢水和沉淀劑進(jìn)料口分開，所述溢流口位于所述反應(yīng)器的上部；2≤n≤10。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器底部為錐狀；所述反應(yīng)器底部設(shè)置有氣體分布器；所述每級反應(yīng)器底部均設(shè)置放料出口閥。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器中設(shè)置有攪拌設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法及裝置。本發(fā)明采用多級反應(yīng)裝置進(jìn)行連續(xù)沉淀，控制沉淀條件，實現(xiàn)沉淀過程硫酸鈣晶體長大，通過生成的硫酸鈣與氫氧化鎂物性差異，采用物理手段實現(xiàn)硫酸鈣與氫氧化鎂的分離，從而實現(xiàn)硫酸鈣與氫氧化鎂的分離與資源化。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

本發(fā)明技術(shù)方案之一，一種稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法，包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)裝置的各級反應(yīng)器中加入底液，將含鎂廢水與沉淀劑漿液并流加入一級反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)；

(2)反應(yīng)結(jié)束后，漿液溢流至2～(n-1)級反應(yīng)器中，同時向2～(n-1)級反應(yīng)器中加入沉淀劑漿液，與上一級溢流漿液反應(yīng)；

(3)反應(yīng)結(jié)束后，(n-1)級反應(yīng)器中的漿液溢流至第n級反應(yīng)器中，反應(yīng)后，部分漿液由反應(yīng)器溢流口回流至一級反應(yīng)器，剩余漿液由第n級反應(yīng)器底部放料，進(jìn)行晶體分離、固液分離，得到硫酸鈣晶體、氫氧化鎂沉淀和處理液；

2≤n≤10。

本發(fā)明技術(shù)方案之二，一種用于上述的稀土冶煉含鎂廢水鈣、鎂連續(xù)分離方法的裝置，由n級反應(yīng)器串聯(lián)組成；

所述反應(yīng)器包括溢流口和進(jìn)料口；

所述進(jìn)料口延伸至反應(yīng)器的底部，其中廢水和沉淀劑進(jìn)料口分開，所述溢流口位于所述反應(yīng)器的上部；

2≤n≤10。

本發(fā)明公開了以下技術(shù)效果：

(1)本發(fā)明采用簡單一步沉淀工藝，成本上優(yōu)于現(xiàn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理硫酸鎂廢水工藝，同時反應(yīng)過程為一步沉淀，流程上優(yōu)于多步沉淀資源化處理硫酸鎂廢水工藝。

(2)本發(fā)明方法工藝流程簡單易操作。

(3)采用本發(fā)明方法可使硫酸鈣晶體尺寸較大，與氫氧化鎂易于分離，從而獲得純度較高的氫氧化鎂，實現(xiàn)氫氧化鎂的資源循環(huán)再利用。

（發(fā)明人：崔建國;侯睿恩;李俊林;李志強;喬凱健;李波;趙心毓;王哲;徐萌;高婷;高海娟）